期刊简介

               本刊为中国药学会主办,中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评;中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验;新药检验方法的建立与改进;药房及药厂快速检验技术的研究和改进;药品标准的讨论,新药审评问答以及国内外动态等。                

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  • 杂志名称:药物分析杂志
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国药学会
  • 国际刊号:0254-1793
  • 国内刊号:11-2224/R
  • 出版周期:月刊
期刊荣誉:四通杯全优期刊奖期刊收录:国家图书馆馆藏, CSCD 中国科学引文数据库来源期刊(含扩展版), 北大核心期刊(中国人文社会科学核心期刊), 知网收录(中), 上海图书馆馆藏, JST 日本科学技术振兴机构数据库(日), 统计源核心期刊(中国科技论文核心期刊), 维普收录(中), 国际药学文摘, CA 化学文摘(美)
药物分析杂志2012年第09期

对照品替代法用于贯叶连翘提取物及其制剂中金丝桃素含量测定的研究

于慧;魏锋;韩立炜;马玲云;肖新月;林瑞超

关键词:对照品替代法, 液相色谱法, 液质联用法, 贯叶连翘, 金丝桃素, 大黄素
摘要:目的:研究对照品替代法在高效液相色谱法含量测定中的应用,建立以大黄素为替代物测定贯叶连翘提取物及其制剂中金丝桃素含量的方法.方法:采用HPLC-DAD和HPLC-MS,通过定性和定量手段分别求得被测成分相对于替代物的计算因子,从而实现以大黄素为替代对照品,测定样品中金丝桃素的含量.色谱条件:色谱柱,Agilent TC - C18 (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(以醋酸调pH 4)-乙腈梯度洗脱系统;流速,1.0 mL· min-1;柱温,30℃;DAD检测器,检测波长284 nm.质谱条件:色谱柱,Agilent SB -C18(2.1 mm ×50 mm,1.8μm);流动相,10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(以醋酸调pH 4)-乙腈梯度洗脱系统;流速,0.4 mL · min-1;柱温,30℃;MS - ESI正离子模式检测,去溶剂温度300℃,去溶剂气(N2)流速10 L · min-1,雾化气压力241 Pa,毛细管电压4 kV,离子扫描范围为m/z 100~600,选定m/z269.1,503.2,519.2,535.5进行选择性离子扫描(SIM).结果:对照品替代法与常规的含量测定法测得的结果基本一致.结论:本方法经济、实用、快速、高效,可用于贯叶连翘提取物及其制剂中金丝桃素的含量测定和产品质量控制,同时可解决因对照品缺乏而给含量测定带来的困难,大大降低了分析检测的成本.