期刊简介
本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
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首页>药物分析杂志
- 杂志名称：药物分析杂志
- 主管单位：中国科学技术协会
- 主办单位：中国药学会
- 国际刊号：0254-1793
- 国内刊号：11-2224/R
- 出版周期：月刊
期刊荣誉：四通杯全优期刊奖期刊收录：国家图书馆馆藏, CSCD 中国科学引文数据库来源期刊(含扩展版), 北大核心期刊(中国人文社会科学核心期刊), 知网收录(中), 上海图书馆馆藏, JST 日本科学技术振兴机构数据库(日), 统计源核心期刊(中国科技论文核心期刊), 维普收录(中), 国际药学文摘, CA 化学文摘(美)
海带中氧化脂类成分的液质联用分析研究
王秀娟；陈娟娟；徐继林；陈海敏；严小军；周成旭
关键词：海带, 氧化脂类, 藻类, 定量分析, 高效液相色谱-三重四极杆质谱, 四极杆-飞行时间质谱
摘要：目的:利用电喷雾电离源负离子模式和选择离子模式(SRM),建立起高效液相色谱-三重四极杆质谱测定海带中氧化脂类的定量分析方法.方法:海带样品经液氮研磨,乙酸乙酯提取后上机分析.采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100mm,3μm),柱温30℃,以乙腈(A)-0.2％乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～40 min,30％ A→100％A),流速0.2 mL·min-1;采用电喷雾电离源负离子电离模式,选择反应监测(SRM)扫描模式.结果:13种氧化脂类成分在Hypersil Gold C18色谱柱上得到良好分离.方法在0.01 ～1.00 mg·L-1浓度范围内线性相关系数除9,15-dioxo-11-hydroxy-prosta-5,13-dien-1-oic acid为0.9941外均大于0.9973,方法的检测限(S/N=3)为0.040～0.209 μg·L-1,定量限(S/N=10)为1.365 ～6.993 μg·L-1,基质效应在68.5％ ～ 110.3％之间,回收率为68.3％～113.8％,RSD均小于15％.另外,借助液相色谱-四极杆-飞行时间质谱系统,对海带中除有对照品的成分外可能存在的氧化脂类(15-HETE)成分进行了结构确认,并对海带中有对照品的氧化脂类成分进行了精确定量分析,对没有对照品的氧化脂类成分进行了半定量分析,结果检测到7个氧化脂类成分,分别为9,12,13-trihydroxy-10-octadecenoic acid[(109.8 ± 10.2)ng·g-1],12-oxo-10,15-phytodienoic acid[(229.3±12.9)ng·g-1],13-hydroxy-9,11,15-octadecatrienoic acid[(4537.4±141.6) ng·g-1],13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid[(673.4±9.9)ng·g-1],13-hydroperoxy-9,11-octadecadienoic acid[(5591.0±103.3)ng·g-1],13-oxo-9,11,15-octadecatrienoic acid[(6872.1±223.4) ng·g-1],15-hydroxy-5,8,11,13-eicosatetraenoic acid[(2651.9±92.5)ng·g-1].结论:本法操作简单,准确可靠,适用于藻类氧化脂类成分的含量检测.
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