期刊简介
本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
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首页>药物分析杂志
- 杂志名称：药物分析杂志
- 主管单位：中国科学技术协会
- 主办单位：中国药学会
- 国际刊号：0254-1793
- 国内刊号：11-2224/R
- 出版周期：月刊
期刊荣誉：四通杯全优期刊奖期刊收录：国家图书馆馆藏, CSCD 中国科学引文数据库来源期刊(含扩展版), 北大核心期刊(中国人文社会科学核心期刊), 知网收录(中), 上海图书馆馆藏, JST 日本科学技术振兴机构数据库(日), 统计源核心期刊(中国科技论文核心期刊), 维普收录(中), 国际药学文摘, CA 化学文摘(美)
核磁共振和液相色谱-质谱法对苯丙哌林未知杂质的结构分析
孙煌；付璀莹；周润宏；白政忠
关键词：苯丙哌林, 有关物质, 核磁共振波谱, 液相色谱质谱联用, 波谱归属, 杂质结构确证
摘要：目的:建立利用仪器分析苯丙哌林未知杂质化学结构的方法,并对2个未知杂质进行结构确证.方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,以甲醇-0.01 mol· L-1醋酸铵缓冲液(取醋酸铵0.77 g,加水800 mL溶解,用冰醋酸调节pH至3.3,用水稀释至1 000mL)(65:35)为流动相,流速0.25 mL·min-1,检测波长270 nm.用HPLC-MS/MS分析2个未知杂质,使用制备液相进行分离纯化,通过核磁共振(1H-NMR、13C-NMR、HMBC、HSQC、DEPT135、H-H COSY)技术,对苯丙哌林及其未知杂质进行结构确证.结果:首次发现并确定苯丙哌林2个未知杂质的结构,分别为1-[2-(2-苯甲酰基苯氧基)-1-甲基乙基]哌啶和1-[2-(2-苄基-6-氯苯氧基)-1-甲基乙基]哌啶.结论:该方法可为苯丙哌林的质量控制提供依据.
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