期刊简介
本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
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首页>药物分析杂志
- 杂志名称：药物分析杂志
- 主管单位：中国科学技术协会
- 主办单位：中国药学会
- 国际刊号：0254-1793
- 国内刊号：11-2224/R
- 出版周期：月刊
期刊荣誉：四通杯全优期刊奖期刊收录：国家图书馆馆藏, CSCD 中国科学引文数据库来源期刊(含扩展版), 北大核心期刊(中国人文社会科学核心期刊), 知网收录(中), 上海图书馆馆藏, JST 日本科学技术振兴机构数据库(日), 统计源核心期刊(中国科技论文核心期刊), 维普收录(中), 国际药学文摘, CA 化学文摘(美)
HPLC法检测醋氯芬酸有关物质及主要杂质鉴别
侯晓蓉；张焕鑫；叶永臻；任立琴；夏春年；单伟光；李成平
关键词：醋氯芬酸, 抗炎镇痛药物, 有关物质, 杂质结构鉴定, 高效液相色谱, 核磁共振波谱, 质谱
摘要：目的:建立HPLC法检测醋氯芬酸有关物质,并采用NMR、MS法对主要杂质进行结构鉴定.方法:采用Shim-pack VP-ODS(250 mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,以1.12 mg· mL-1磷酸溶液(用1.0 mol· L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长276 nm,柱温25℃.用半制备液相色谱分离纯化主要杂质,采用SunFire C18色谱柱,0.50 mg·mL-1磷酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,通过NMR、ESI-MS确定结构.结果:主要杂质为双氯芬酸乙酯、醋氯芬酸乙酯、醋氯芬酸叔丁酯.建立的HPLC有关物质分析方法专属性强,各杂质在1.6～17.6μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,回收率在92％～105％之间,准确度高.对5批醋氯芬酸样品进行检测,结果符合规定.结论:建立的方法可作为醋氯芬酸原料药的质控方法.
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